氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂的合成与表征
氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂的合成与表征主要包括以下内容:
一、合成方法
自由基悬浮聚合法:这是工业上常用的方法。一般将氯乙烯(VC)、醋酸乙烯(VAc)单体、引发剂、分散剂等加入到反应釜中,在一定的温度和搅拌速度下进行聚合反应。引发剂分解产生自由基,引发单体聚合,分散剂则使单体液滴均匀分散在水相中,防止聚合物粒子粘连,例如,以过氧化二碳酸二异丙酯(IPP)为引发剂,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,在50-60℃下反应,可得到氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂,反应过程中,需要严格控制反应温度、搅拌速度、单体配比等参数,以获得性能稳定的产品。
乳液聚合法:该方法是将单体、乳化剂、引发剂等溶解在水中形成乳液体系进行聚合。乳液聚合法具有反应速度快、产物分子量高、反应温度低等优点。常用的乳化剂有十二烷基硫酸钠(SDS)等,引发剂有过硫酸钾(KPS)等。在乳液聚合中,单体在乳化剂形成的胶束中进行聚合,形成的聚合物粒子粒径较小,一般在几十到几百纳米之间。通过调节乳化剂和引发剂的用量、单体配比等,可以控制聚合物的分子量和性能。
二、表征手段
1. 结构表征
红外光谱(FT - IR):通过分析样品对不同波长红外光的吸收情况,确定分子中的官能团。氯乙烯 - 醋酸乙烯共聚树脂在红外光谱中,会出现氯乙烯的C-Cl键伸缩振动吸收峰(约600-700cm⁻¹),以及醋酸乙烯酯的酯基(C = O)伸缩振动吸收峰(约1730 cm⁻¹)和C-O伸缩振动吸收峰(约1240cm⁻¹)等特征峰,从而可以确认共聚树脂中两种单体单元的存在。
核磁共振(NMR):利用原子核在磁场中的共振现象,分析分子的结构和组成,例如,通过¹H-NMR 可以确定氯乙烯和醋酸乙烯单元在共聚树脂中的比例,以及它们的连接方式。不同化学环境下的氢原子在核磁共振谱中会出现在不同的位置,通过积分面积可以计算出不同单元的相对含量。
2. 性能表征
分子量及分子量分布:采用凝胶渗透色谱(GPC)测定。GPC是基于分子尺寸大小进行分离的一种色谱技术,通过与已知分子量的标准样品进行对比,可以得到共聚树脂的数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PDI,Mw / Mn)。分子量及其分布对树脂的加工性能和物理性能有重要影响,一般来说,分子量较高的树脂具有较好的力学性能,但加工难度也较大;分子量分布较窄的树脂,其性能更为均匀。
热性能:通过差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)来研究。DSC可以测量树脂的玻璃化转变温度(Tg),Tg是聚合物从玻璃态转变为高弹态的温度,它反映了聚合物分子链的运动能力。TGA则用于分析树脂在加热过程中的重量变化,从而确定其热稳定性和分解温度。氯乙烯 - 醋酸乙烯共聚树脂的热性能与其组成和结构密切相关,随着醋酸乙烯含量的增加,Tg通常会降低,热稳定性可能会有所下降。
力学性能:通过拉伸试验、弯曲试验等方法测定树脂的力学性能,如拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度等,这些性能指标对于评估树脂在实际应用中的可靠性和耐久性非常重要。一般来说,氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂的力学性能介于聚氯乙烯和聚醋酸乙烯之间,通过调整单体配比,可以在一定范围内调节其力学性能,以满足不同应用领域的需求。
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